ASTM Method D6866

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Beta Analytic Standard Vorbehandlungsprotokolle


Sofern nicht anderweitig von einem Antragsteller erbeten oder in einem Enddatenbericht behandelt, beziehen sich die folgenden Abläufe auf die Vorbehandlungen der Proben, die zur Radiokohlenstoff Datierung eingereicht wurden. Dieses Glossar definiert die Vorbehandlungsmethode jeder Probe, die in dem Bericht aufgelistet wurde (z.B. wird die Angabe „Säure/Alkali/Acid“ zusammen mit den Resultaten der Holzkohlenprobe, die eine derartige Vorbehandlung erhalten hat, auflisten).

Die Vorbehandlung von eingereichten Materialien ist erforderlich, um sekundäre Kohlenstoffbestandteile zu entfernen. Diese Bestandteile, falls sie nicht entfernt werden, können in Radiokohlenstoffdaten resultieren, die die zu jung oder zu alt sein könnten. Die Vorbehandlung gewährleistet nicht, dass die Radiokohlenstoffdaten die gesamte Zeitspanne der Probe repräsentiert. Dies hängt von der Integrität der Probe ab.

Effekte, wie z.B. dem Altholzeffekt, verbrannte intrusive Wurzeln, Bioturbation, sekundäre Disposition, sekundäre biogene Aktivität aufnehmender jüngster Kohlenstoffe (Bakterien) und die Analyse von multiplen Bestandteilen mit unterschiedlichen Altersangaben, sind nur einige Beispiele von möglichen Faktoren für eine Abweichung bei den Kohlenstoff 14 Messungen.

Vorbehandlungen sind dazu da, die Proben auf ihren zu analysierenden Bestandteil so weit wie möglich zu reduzieren und die erhöhte Subjektivität zu minimieren, die mit diesen Arten von Problemen zusammen hängen. Falls Sie speziellen Faktoren der Vorbehandlung der angeforderten Probe kritisch gegenüber stehen sollten, wenden Sie sich bitte vor der Radiokohlenstoffanalyse an das Labor.

Säure/Alkali/Acid

Vor der Radiokohlenstoff Datierung, wird die Probe zuerst sanft in vollständig salzfreiemWasser zerkleinert/verfeinert. Dann wird sie in heißer HCI Säure gewaschen, um Kohlenstoffe zu entfernen, danach erfolgt eine Alkaliwäsche (NaOH), um sekundäre organische Säuren zu beseitigen. Der Alkaliwäsche folgt eine Säurespülung, um die Lauge vor dem Trocknen zu neutralisieren.

Chemische Konzentrationen, Temperaturen, Einwirkungszeiten und die Anzahl der Wiederholungen hängen von den eingereichten Proben ab. Jede chemische Lösung wird vor der nächsten Anwendung neutralisiert. Während dieser fortlaufenden Spülungen werden mechanische Fremdkörper sowie die mit mit ihnen verbundenen Ablagerungen und Wurzelfasern entfernt.

Diese Art von Vorbehandlung wird als “Volle Vorbehandlung“ betrachtet. Gelegentlich wird die Vorbehandlung im Bericht als Säure/Alkali/Acid-unlöslich aufgelistet, um eine Spezifizierung vorzunehmen, welcher Teil der Probe auf den Radiokohlenstoffgehalt untersucht wurde.

Typischerweise bezogen auf - Holzkohle, Holz, einige Torfe, Textilien.

Säure/Alkali/Acid – lösbar

In manchen Fällen, wird die lösbare Alkalifraktion auf einen Radiokohlenstoffinhalt analysiert. Dies stellt einen speziellen Fall dar, bei dem Bodenbedingungen voraussetzen, dass die lösbare Fraktion präzisere Daten liefert. Darüber hinaus wird die Ab- und Anwesenheit oder der Grad der Verschmutzung durch sekundäre organische Säuren überprüft.

Die Probe wird zuerst mit Säure vorbehandelt, um jegliche Karbonate zu entfernen und um organische Bindungen zu schwächen. Nach der Alkaliwäsche (wie schon in Säure/Alkali/Acid – unlösbar erwähnt) wird die Lösung, die eine Alkali lösbare Fraktion beinhaltet, isoliert/gefiltert und mit Säure vermischt. Die lösbare Fraktion, die sich absetzt, wird ausgespült und vor der Verbrennung getrocknet.

Säure/Alkali/Acid – Zellulose Extrahierung

Nach einer vollständigen Säure/Alkali/Acid Vorbehandlung wird die Radiokohlenstoff Datierungsprobe in Natriumchlorit (NaCIO2) unter kontrollierbaren Bedingungen gebadet (Ph3 und bei einer Temperatur von 70 C). Dieser Ablauf vernichtet mit Ausnahme der Holzzellulose alle weiteren Komponenten.

Säurewäsche

Der Flächenbereich der Kohlenstoff Datierungsprobe wird so weit wie möglich vergröβert. Feste Stücke werden zerkleinert, faserförmige Materialien werden geschreddert und Ablagerungen werden getrennt. Die Säure (HCI) wird mehrfach aufgetragen, um die eine sichere Entfernung der Karbonate zu gewährleisten.

Die Eigenarten der Probe und der Grad ihrer Verschmutzung bestimmen die chemische Konzentration, Temperatur, Einwirkungszeit und die Anzahl der Waschvorgänge. Alkaliwäschen werden nicht vorgenommen, um die Isolation des alkalilöslichen primären Kohlenstoffs zu gewährleisten.

Die Kohlenstoff 14 Datierungsresultate reflektieren die Summe des organischen Inhalts des analysierten Materials, die Genauigkeit ist von der Fähigkeit des Forschers abhängig, der subjektiv empfundene potenzielle Verschmutzungsfaktoren, die auf kontextabhängigen Fakten basieren, entfernt.

Typischerweise bezogen auf – organische Ablagerungen, Torf, kleine Holz oder Holzkohle und in speziellen Fällen.

Collagenextrahierung, mit und ohne Alkali

Das Material, dass für die Kohlenstoffdatierung verwendet wird, wird zunächst auf Porösität (Weichheit) getestet. Sehr weiches Knochenmaterial ist ein Anzeichen auf ein mögliches Fehlen der Collagenfraktion (basale Knochenproteine, die als “bewährte Stoffe” innerhalb der Kristallinapatitstruktur agieren).

Die Knochenproben für die Radiokohlenstoffanalyse werden mit salzfreiem Wasser gewaschen, die Oberfläche von den äueren Schichten getrennt und dann behutsam zerkleinert. Es wird mehrfach verdünnte kalte HCI Säure, bis die Mineralfraktion (Knochenapatit) beseitigt wurde, aufgetragen und aufgefüllt . Die Kollage wird dann analysiert und auf Wurzelfasern untersucht. Durch das Auffüllen der Säurelösung wird jede vorhandene Wurzelfaser entfernt.

“Mit Alkali” verweist auf zusätzliche Vorbehandlunge mit Natriumhydroxid (NaOH), um die Entfernung von sekundären organischen Säuren zu gewährleisten. “Ohne Alkali” verweist darauf, dass die NaOH Stufe aufgrund von schwachen Konservierungsbedingungen übersprungen wurde, was bei einer Anwendung zur vollständigen Beseitigung von organischen Bestandteilen führen könnte.

Typischerweise bezogen auf – Knochen

Säureätze

Kalkhaltiges Material wird zuerst mit entionisiertem Wasser gewaschen, um assoziierte organische Ablagerungen und Trümmern zu entfernen. Das Material für die Radiokohlenstoff Datierung wird dann zerkleinert/verteilt und mehrfach mit HCI behandelt, um damit die sekundäre Karbonatbestandteile zu beseitigen.

Im Falle von dichten Muscheln werden die Oberflächen vor dem Ätzprozess physikalisch, bis nur der harte Primärkern übrig bleibt, geglättet. Bei vorhandenen porösen Karbonatknoten und Kalichen werden lange Einwirkungszeiten einkalkuliert, um die Infiltration der Säure zu ermöglichen. Säureeinwirkungszeiten, Konzentrationen und die Wiederholungsanzahl werden in Abhängigkeit von den Eigenarten der Probe bestimmt.

Typischerweise bezogen auf – Muscheln, Kaliche, Kalkhaltige Knoten

Neutralisieren

Karbonate, die sich vom Grundwasser eingelagert haben, werden normalerweise in einer alkalihaltigen Verfassung (Ammoniumhydroxid oder Natriumhydroxid Lösung) vor der Radiokohlenstoff Datierung gesendet. Normalerweise wird diese Lösung in einem Originalprobencontainer neutralisiert, hierbei wird vollständig salzfreies Wasser benutzt. Sollte ein höheres Volumen benötigt werden, wird die Ablagerung und Lösung, bis die Masse neutral ist, in einem versiegelten und separaten Behälter gelagert und ausgespült. Hierbei wird die Masse der Atmosphäre nur minimal ausgesetzt.

Typischerweise bezogen auf - Strontiumkarbonat, Bariumkarbonat (z.B. abgesetzte Grundwasserproben)

Karbonatablagerung

Aufgelöste Kohlenstoffdioxide und Karbonatarten werden von den gesendeten Wasserproben durch eine Komplexverbindung des Ammoniumkarbonat vor der Strontiumkohlenstoff Datierung abgesetzt. Strontiumchlorid wird der Ammoniumkarbonatlösung zugeführt und das Strontiumkarbonat wird für die Radiokohlenstoffanalyse abgesetzt. Das Resultat ist prepräsentativ für das aufgelöste anorganische Kohlenstoff innerhalb des Wassers. Radiokohlenstoff Datierungsresultate werden als “DIC Wasser” angezeigt.

Bezogen auf – Wasser

Flüssige Exrahierung

Die Probe für die Radiokohlenstoffanalyse wird einer Serie von flüssigen Bädern, normalerweise bestehend aus Benzol, Toluene, Hexan, Pentan und/oder Azeton, unterzogen. Dies wird üblicherweise vor der Säure/Alkali/Acid Vorbehandlung durchgeführt.

Bezogen auf – Textilien, gängigen Fällen von Teerverschmutzung, konservierten Materialien

Keine

Vor der Radiokohlenstoff Datierung werden keine Laborvorbehandlungen durchgeführt. Spezielle Anfragen und Vorlaborvorbehandlungen werden als solche angesehen.

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