Pretrattamenti standard per AMS – Beta Analytic

Beta Analytic Standard Pretreatment Protocols

Le seguenti procedure si applicano al pretrattamento dei campioni sottoposti alla datazione al radiocarbonio, salvo diversamente richiesto dal titolare dei campioni o discusso in un report sulla data finale. Questo glossario definisce i metodi di pretrattamento applicati a ogni campione elencato nel report (ad es. sarà presente la dicitura “acido/base/acido” accanto al risultato di un campione di carbone sottoposto a tale pretrattamento).

I pretrattamenti applicati ai materiali ricevuti sono necessari per rimuovere i componenti carbonacei secondari. Questi componenti, se non sono eliminati, possono restituire una data radiocarbonica troppo recente o antica. I pretrattamenti non garantiscono che la data radiocarbonica rappresenti l’evento temporale di interesse. Questo dipende dall’integrità del campione.

Fattori come effetto legno antico, radici intrusive bruciate, bioturbazione, depositi secondari, attività biogenica secondaria con l’incorporazione di carbonio recente (batteri) e l’analisi di componenti multipli di età differente sono alcuni esempi dei problemi potenziali nell’analisi al carbonio-14. Vengono effettuati dei pretrattamenti per ridurre il campione ad un singolo componente, quando possibile, e per minimizzare la soggettività associata a questi tipi di problemi. Se si sospetta che il campione richieda dei pretrattamenti speciali, assicurarsi di comunicarlo al laboratorio prima dell’analisi al radiocarbonio.

Nota importante sui pretrattamenti – È importante comprendere i pretrattamenti che saranno applicati ai campioni, dal momento che questi influenzano direttamente il risultato delle analisi. È possibile contattarci per discutere i pretrattamenti oppure richiedere di essere contattati dopo la loro applicazione (e prima della datazione).

Acido/base/acido

Prima della datazione al radiocarbonio, il campione viene delicatamente frantumato e quindi disperso in acqua deionizzata. Viene quindi lavato con HCl a caldo per eliminare i carbonati, quindi sottoposto a lavaggio basico (NaOH) per rimuovere gli acidi organici secondari. Al lavaggio alcalino segue un lavaggio acido finale necessario a neutralizzare la soluzione prima dell’asciugatura.

Le concentrazioni chimiche, le temperature, i tempi di esposizione e il numero di ripetizioni dipendono dalla natura del campione. Ogni soluzione chimica viene neutralizzata prima dell’applicazione della successiva. Durante queste serie di lavaggi, i contaminanti meccanici come radichette e sedimenti vengono eliminati.

Questo tipo di pretrattamento è considerato un “pretrattamento completo”. In alcuni casi nel report verrà indicato il pretrattamento “acido/base/acido – insolubili” per specificare quale frazione del campione è stata analizzata.

Si applica tipicamente a – carbone, legno, alcuni tipi di torba e tessuti

Acido/base/acido – solubili

In alcuni casi è la frazione solubile in soluzione basica ad essere analizzata. Si tratta di un caso particolare che si verifica quando le condizioni del suolo rendono la frazione solubile più idonea a fornire una data precisa. Viene inoltre applicato per verificare la presenza/assenza di contaminanti o il grado di contaminazione dovuto ad acidi organici secondari.

Il campione subisce un primo pretrattamento acido per eliminare i carbonati e indebolire i legami organici. Dopo i lavaggi basici (vedere acido/alcali/acido), la soluzione contenente la frazione solubile in soluzione basica viene isolata/filtrata e combinata con acido. La frazione solubile che precipita viene sciacquata ed asciugata prima della combustione.

Acido/base/acido – estrazione cellulosa

Dopo un pretrattamento acido/base/acido completo, il campione viene immerso in clorito di sodio (NaClO2) in condizioni controllate (pH 3 e temperatura 70° C). Questa procedura elimina tutti i componenti ad eccezione della cellulosa del legno.

Lavaggi acidi

L’area superficiale dei campioni da sottoporre alla datazione al carbonio vengono aumentate il più possibile. Le parti solide vengono frantumate, i materiali fibrosi triturati ed i sedimenti dispersi. Vengono effettuate applicazioni ripetute di acido (HCl) per garantire l’assenza di carbonati.

L’unicità del campione e il grado di contaminazione dettano le concentrazioni chimiche, le temperature, i tempi di esposizione e il numero di lavaggi necessari. I lavaggi alcalini non garantiscono l’isolamento del carbonio primario solubile in soluzione basica.

I risultati della datazione al carbonio-14 riflettono il contenuto organico totale del materiale analizzato e la precisione dipende dalla capacità del ricercatore nell’eliminare soggettivamente i potenziali contaminanti sulla base dei dati contestuali.

Applicati tipicamente a – sedimenti organici, alcuni tipi di torba, piccoli campioni di legno o carbone e casi speciali

Estrazione del collagene, con o senza trattamento basico

Il materiale da datare al carbonio viene inizialmente sottoposto a test della friabilità (“morbidezza”). Ossa molto morbide indicano una potenziale assenza della frazione di collagene (proteina base delle ossa che agisce come “agente rinforzante” all’interno della struttura cristallina dell’apatite).

Il campione viene quindi lavato con acqua deionizzata, la superficie viene raschiata per rimuovere gli strati più esterni e quindi le ossa vengono delicatamente frantumate. Vengono quindi ripetuti trattamenti con HCl diluito a freddo fino a quando la frazione minerale (l’apatite ossea) è completamente eliminata. Il collagene viene quindi dissezionato ed ispezionato per verificare la presenza di radichette. Eventuali radichette presenti saranno rimosse al rinnovo delle soluzioni acide.

“Con base” indica l’applicazione di un pretrattamento aggiuntivo con idrossido di sodio (NaOH) per garantire l’assenza di acidi organici secondari. “Senza base” indica che il passaggio che prevede l’utilizzo di NaOH è stato saltato a causa di condizioni di conservazione inadatte, che avrebbero potuto comportare la rimozione di tutta la materia organica disponibile.

Tipicamente applicato a – ossa

Morsura

Il materiale calcareo viene prima lavato con acqua deionizzata rimuovendo detriti e sedimenti organici associati, laddove presenti. Il materiale destinato alla datazione al radiocarbonio viene quindi frantumato/disperso e sottoposto a serie di morsure con HCl per eliminare i carbonati secondari.

Per le conchiglie spesse, le superfici vengono sottoposte ad abrasione fisica prima della morsura, fino a lasciare soltanto il nucleo rigido primario. Per i noduli di carbonato porosi e caliche, vengono utilizzati tempi di esposizione molto lunghi per consentire l’infiltrazione dell’acido. I tempi di esposizione, le concentrazioni e il numero di ripetizioni dipendono dall’unicità del campione.

Applicato tipicamente a – conchiglie, caliche, noduli calcarei

Neutralizzazione

I carbonati precipitati nelle falde acquifere inviati al laboratorio sono solitamente in condizione alcalina (soluzione di idrossido di sodio o idrossido di ammonio) prima della datazione al radiocarbonio. In genere questa soluzione viene neutralizzata nel contenitore originale del campione con acqua deionizzata. Se è necessaria una diluizione in volume maggiore, il precipitato e la soluzione vengono trasferiti in un imbuto separatore sigillato e quindi sciacquati fino alla neutralizzazione. L’esposizione all’atmosfera è minima.

Generalmente applicato a –  carbonato di stronzio, carbonato di bario (ovvero campioni precipitati di falde acquifere)

Estrazione con solvente

Il campione per l’analisi al radiocarbonio viene sottoposto ad una serie di bagni in solventi, tipicamente toluene, esano e acetone. Questo avviene solitamente prima dei pretrattamenti acido/base/acido.

Applicato a – tessuti, casi con contaminazione prevalente o sospetta di catrame/pece, materiali conservati

Nessuno

Non viene applicato alcun pretrattamento prima della datazione al radiocarbonio. Si applica a campioni già pretrattati in precedenza e a richieste speciali.