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Protocolli standard di pretrattamento di Beta Analytic

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Salvo diversamente richiesto dal cliente o discusso in un report finale, le seguenti procedure si applicano al pretrattamento dei campioni soggetti a datazione al radiocarbonio. Questo glossario definisce i metodi di pretrattamento applicati a ogni campione indicato nel report (ad esempio, potrete notare la dicitura " acido/alcali/acido" vicino al risultato di un campione di carbone pre-trattato).

PIl materiale inviato viene pretrattato con lo scopo di eliminare componenti di carbonio secondario che, se non rimossi, potrebbero dare come esito una datazione al radiocarbonio troppo giovane o troppo vecchia. Il pretrattamento non garantisce che la datazione al radiocarbonio rappresenti bene il periodo a cui si riferisce che viene determinato dall’integrità del campione.

Effetti come l' effetto legno vecchio, le radici bruciate inutili, la bioturbazione, la deposizione secondaria, l’attività biogenica secondaria che include carbonio recente (batteri), e l'analisi di componenti che fanno riferimento ad età diverse sono solo alcuni esempi di potenziali problemi nella misurazione del carbonio 14. Il pretrattamento serve a ridurre il campione ad un singolo componente, ove possibile, e a ridurre al minimo la soggettività legata a questi tipi di problemi. Se si sospetta che il campione richieda pre-trattamenti speciali, assicurarsi di comunicarlo al laboratorio prima dell'analisi al radiocarbonio.

Acido/alcali/acido

Prima della datazione al radiocarbonio, il campione viene delicatamente schiacciato/disperso in acqua deionizzata. Viene quindi lavato con acido solforico a caldo per eliminare i carbonati che si sono creati con il lavaggio alcalino (NaOH) che serve a rimuovere gli acidi organici secondari. Il lavaggio alcalino è eseguito con un risciacquo finale di acido per neutralizzare la soluzione prima dell’essiccazione.

Le concentrazioni chimiche, le temperature, i tempi di esposizione e il numero di ripetizioni dipendono dalla natura del campione inviato. Ogni soluzione chimica viene neutralizzata prima di effettuare quella successiva. Nel corso di questi risciacqui di serie vengono eliminati tutti i contaminanti meccanici di sedimenti e radichette.

Questo tipo di pre-trattamento è considerato un "pre-trattamento completo". A volte il report indica il pretrattamento come "acido/alcali/acido - insolubili" per specificare quale frazione del campione è stato analizzato per il contenuto radiocarbonico.

Generalmente applicato a carbone, legno, alcuni torbe, tessuti

Acido/alcali/acido - solubili

A volte viene analizzata per il contenuto radiocarbonico la frazione solubile in alcali. È un caso particolare che si verifica quando la condizione del suolo ci suggerisce che la frazione solubile possa fornire una data più precisa. E' altresì fatto per verificare la presenza/assenza o il grado di contaminazione dovuto ad acidi organici secondari.

Il campione viene prima pretrattato con l'acido per rimuovere i carbonati e indebolire i legami organici. Dopo i lavaggi alcalini (come discusso in acido/alcali/acido - insolubili), la soluzione contenente la frazione solubile in alcali viene isolata/filtrata e combinata con l’acido. La frazione solubile che precipita viene sciacquata e asciugata prima della combustione.

Acido/alcali/acido – l’estrazione della cellulosa

ADopo un pieno pretrattamento acido/alcali/acido, il campione destinato alla datazione al radiocarbonio è immerso in cloruro di sodio (NaCIO2) in condizioni controllate (pH 3 e la temperatura a 70° C). Questa procedura elimina tutti i componenti ad eccezione della cellulosa del legno.

Lavaggi acidi

Le superfici dei campioni destinati alla datazione al carbonio vengono aumentate il più possibile. I pezzi più grossi e solidi vengono schiacciati, i materiali fibrosi triturati e i sedimenti dispersi. L’acido (HCI) viene applicato più volte per garantire l'assenza di carbonati.

L'unicità del campione e il grado di contaminazione dettano le concentrazioni chimiche, le temperature, i tempi di esposizione e il numero di lavaggi. I lavaggi alcalini non garantiscono l'isolamento del carbonio primario che è solubile in alcali.

I risultati della datazione al carbonio 14 riflettono il contenuto organico totale del materiale analizzato e la precisione dipende dalla capacità del ricercatore di eliminare soggettivamente i potenziali contaminanti sulla base dei fatti contestuali.

Generalmente applicato a sedimenti organici, alcuni torbe, legno di piccole dimensioni o carbone e casi speciali

Generalmente applicato a sedimenti organici, alcuni torbe, legno di piccole dimensioni o carbone e casi speciali

Il materiale destinato alla datazione al carbonio viene testato nella sua friabilità ("morbidezza"). Il materiale osseo molto morbido è un'indicazione della potenziale assenza della frazione di collagene (proteina dell'osso basale che agisce da "agente di rinforzo" all'interno della struttura cristallina dell’apatite).

Il campione di ossa destinato all'analisi al radiocarbonio viene lavato con acqua deionizzata, la superficie raschiata negli strati più esterni, e poi delicatamente schiacciato. L’acido HCI diluito e a freddo viene applicato ripetutamente e riempito fino a quando non viene eliminata la frazione minerale (apatite ossea). Il collagene è poi sezionato e controllato per le radichette. Tutte le radichette presenti vengono inoltre rimosse quando riempiono di nuovo le soluzioni acide.

Il termine "con alcali" si riferisce al pre-trattamento aggiuntivo con idrossido di sodio (NaOH) per garantire l'assenza di acidi organici secondari. "Senza alcali" si riferisce alla mancata fase dell’idrossido di sodio a causa delle cattive condizioni di conservazione che potrebbe tradursi in una rimozione di tutti i prodotti organici disponibili se effettuata.

Generalmente applicato a ossa

Acquaforte con acido

. Il materiale calcareo viene prima lavato con acqua deionizzata rimuovendo sedimenti organici e detriti, laddove presenti. Il materiale destinato alla datazione al radiocarbonio viene poi schiacciato/disperso e più volte soggetto a incisioni con l’HCI per eliminare le componenti di carbonato secondarie.

INel caso di conchiglie spesse, le superfici vengono abrase fisicamente prima dell’incisione fino a quando rimane il nucleo primario più duro. Nel caso di noduli di carbonato poroso e caliche, i tempi di esposizione sono molto lunghi per consentire l'infiltrazione dell’acido. I tempi di esposizione dell’acido, le concentrazioni e il numero di ripetizioni dipendono dal campione.

Generalmente applicato a conchiglie, caliche e noduli calcarei

Neutralizzato

I carbonati precipitati da acque sotterranee vengono di solito inviati in una condizione alcalina (idrossido di ammonio o soluzione di idrossido di sodio) prima della datazione al radiocarbonio. In genere questa soluzione viene neutralizzata nel contenitore del campione originale con acqua deionizzata. Se è necessaria una maggiore diluizione del volume, la precipitazione e la soluzione vengono trasferite in un fiasco separatore sigillato e risciacquato fino a diventare neutro. L'esposizione all’atmosfera è minima.

Generalmente applicato a carbonato di stronzio, carbonato di bario (ad es. campione precipitato da acque sotterranee)

Precipitazione di carbonato

L’anidride carbonica dissolta e le specie di carbonato vengono precipitati dai campioni di acqua inviati complessandoli come carbonato di ammonio prima della datazione al carbonio. Viene aggiunto alla soluzione di carbonato di ammonio il cloruro di stronzio. Il carbonato di stronzio viene precipitato per l'analisi al radiocarbonio. Il risultato è rappresentativo del carbonio inorganico disciolto in acqua. I risultati della datazione al radiocarbonio vengono indicati come "DIC in acqua".

Applicato all’acqua

Estrazione con solvente

Il campione per l'analisi al radiocarbonio viene sottoposto ad una serie di bagni di solventi costituiti in genere da benzene, toluene, esano, pentano e/o acetone. Viene di solito eseguito prima dei pretrattamenti acido/alcali/acido.

Applicato a - tessuti, casi diffusi o sospetti di contaminazione di pece/catrame, materiali conservati

Nessuno

Non è stato applicato nessun pretrattamento di laboratorio prima della datazione al radiocarbonio. Vengono eseguite normalmente richieste speciali e pretrattamenti pre-laboratorio.