Protocolos Convencionais de Pré-tratamento da Beta Analytic

Beta Analytic Standard Pretreatment Protocols

A menos que tenham sido requisitados pelo solicitante ou abordados em um relatório final de datação, os seguintes procedimentos dizem respeito aos pré-tratamentos das amostras submetidas ao processo de datação por radiocarbono. Este glossário define os métodos de pré-tratamento aplicados a cada tipo de amostra relacionado no relatório (ex. você verá a designação “ácido/álcali/ácido” incluída no resultado da análise de uma amostra de carvão vegetal que tenha recebido este pré-tratamento).

O pré-tratamento dos materiais submetidos para análise é necessário para eliminar componentes secundários de carbono. Se não forem eliminados, estes componentes poderão fazer com que a análise resulte em uma data de radiocarbono muito recente ou demasiadamente antiga. O pré-tratamento não garante que a data de radiocarbono representará o período de interesse. Isto é determinado pela integridade das amostras.

Efeitos como o da madeira antiga, de raízes queimadas e intrusivas, da bioturbação, da deposição secundária, da atividade biogênica secundária incorporando carbono recente (bactérias) e a análise de múltiplos componentes de diferentes idades são apenas alguns exemplos de problemas que podem acontecer na medição do carbono-14. O pré-tratamento é feito para reduzir a amostra a um único componente, sempre que possível, e para minimizar a subjetividade agregada associada a esses tipos de problemas. Se você suspeita que a sua amostra requer considerações especiais relacionadas ao pré-tratamento, não se esqueça de informar o laboratório antes da análise de radiocarbono ser feita.

Ácido/álcali/ácido

Antes da datação por radiocarbono, a amostra é cuidadosamente triturada ou dispersa em água deionizada. Em seguida, ela é banhada com ácido HCI quente para eliminar carbonatos e com uma solução de álcali (NaOH) para remover os ácidos orgânicos secundários. A solução de álcali é seguida de um enxágüe ácido final para neutralizar a mesma antes da secagem.

Concentrações químicas, temperaturas, tempo de exposição e o número de repetições dependem da amostra que está sendo analisada. Cada solução química é neutralizada antes da próxima aplicação. Durante estes vários banhos, contaminantes mecânicos, tais como sedimentos associados e radículas são eliminados.

Este tipo de pré-tratamento é considerado um “pré-tratamento completo”. Em algumas ocasiões, o relatório irá denominar o pré-tratamento como “ácido/álcali/ácido – insolúveis” para especificar qual fração da amostra foi analisada para definir o teor de radiocarbono. Isso às vezes é feito com sedimentos.

Tipicamente aplicado a – carvão vegetal, madeira, alguns tipos de turfa, alguns sedimentos e artigos têxteis.

Acido/alcalino/ácido – solúveis

Em algumas ocasiões, a fração solúvel de álcali será analisada para determinar o seu teor de radiocarbono. Este é um caso especial onde as condições do solo sugerem que a fração solúvel irá proporcionar uma data mais precisa. Isto também é feito para verificar a presença ou ausência de contaminação causada pelos ácidos orgânicos secundários.

Em primeiro lugar, a amostra passa pelo pré-tratamento com ácido para remover quaisquer carbonatos e enfraquecer laços orgânicos. Depois dos banhos com álcali (tal como foi discutido no item “ácido/álcali/ácido – insolúveis”) terem sido aplicados, a solução que contem a fração solúvel é isolada/filtrada e combinada com ácido. A fração solúvel, que precipita, é enxaguada e seca antes da combustão.

Ácido/álcali/ácido – extração de celulose

Depois de um pré-tratamento completo com ácido/álcali/ácido, a amostra submetida para datação por radiocarbono é banhada em cloreto de sódio (NaCIO2) em condições controladas (pH 3 e temperatura de 70º C). Este procedimento elimina todos os componentes, exceto a celulose de madeira.

Banhos ácidos

A área de superfície das amostras submetidas à datação por carbono é aumentada o máximo possível. Pedaços sólidos são triturados, materiais fibrosos são fragmentados e os sedimentos são dispersos. Ácido (HCI) é aplicado repetidamente para garantir a ausência de carbonatos.

A singularidade da amostra e o grau de contaminação determinam as concentrações químicas, as temperaturas, o tempo de exposição e o número de banhos. Os banhos com álcali não são feitos para garantir o isolamento do carbono primário, que é solúvel em álcali.

Os resultados da análise de carbono-14 refletem o conteúdo orgânico total do material analisado e a precisão dos mesmos depende da habilidade do pesquisador em subjetivamente eliminar contaminantes potenciais baseado em fatos contextuais.

Tipicamente aplicado a sedimentos orgânicos, alguns tipos de turfa, pequenas amostras de madeira ou carvão vegetal e em casos especiais.

Extração de colágeno, com ou sem álcali

Em primeiro lugar, verificamos a friabilidade (“capacidade de fragmentação”) do material submetido à datação por carbono. Material ósseo muito macio é uma indicação da ausência potencial da fração de colágeno (proteína do osso basal agindo como um “agente de reforço” dentro da estrutura de apatita cristalina).

As amostras ósseas submetidas à análise por radiocarbono são banhadas em água deionizada. As superfícies das mesmas são raspadas para que as camadas mais externas sejam removidas e, em seguida, as amostras são cuidadosamente trituradas. Ácido HCl frio e diluído é aplicado repetidamente e reposto até que a fração mineral (a apatita do osso) tenha sido eliminada. O colágeno é então dissecado e inspecionado para verificar a presença de radículas. Qualquer radícula presente também é removida durante a reposição das soluções ácidas.

“Com álcali” (ou “With alkali”, em inglês) é uma expressão que se refere ao pré-tratamento adicional com o uso de hidróxido de sódio (NaOH) para garantir a ausência de ácidos orgânicos secundários. “Sem álcali” (ou “Without alkali”, em inglês) indica que a fase de aplicação do NaOH foi ignorada devido às más condições de conservação da amostra, o que poderia resultar na remoção de todo o material orgânico disponível, se fosse feita.

 Tipicamente aplicado a ossos

Condicionamento ácido

Em primeiro lugar, o material calcário é banhado em água deionizada, removendo os sedimentos orgânicos associados e os detritos, se estiverem presentes. Em seguida, o material entregue para a datação por radiocarbono é triturado / disperso e passa a ser repetidamente submetido a condicionamentos com o ácido HCI para eliminar componentes secundários de carbonato.

No caso de conchas de grossa espessura, as superfícies das mesmas são fisicamente desgastadas antes do condicionamento ácido ser feito, até chegar ao núcleo rígido das mesmas. No caso dos nódulos carbonáticos porosos e do caliche, usamos períodos de exposição bem longos para permitir a infiltração do ácido. O tempo de exposição aos ácidos, o tipo de concentrações, e o número de repetições são determinados de acordo com a singularidade da amostra.

Tipicamente aplicado a – conchas, caliche e nódulos calcários.

Neutralizado

Carbonatos precipitados a partir de águas subterrâneas geralmente são submetidos em uma condição alcalina (solução de hidróxido de amônio ou de hidróxido de sódio) antes da datação por radiocarbono. Tipicamente, esta solução é neutralizada no recipiente original da amostra, utilizando água deionizada. Se for necessário fazer uma diluição em maior volume, o material precipitado e a solução são transferidos para um frasco de separação fechado e banhados até que fiquem neutros. A exposição à atmosfera é mínima.

Tipicamente aplicado a – carbonato de estrôncio, carbonato de bário (amostras precipitadas de água subterrânea)

Extração com solventes

A amostra utilizada para a análise por radiocarbono está sujeita a uma série de banhos em solventes, normalmente compostos por tolueno, hexano e acetona. Isso geralmente é realizado antes dos pré-tratamentos com ácido / álcali / ácido.

Aplicado a – artigos têxteis, casos prevalentes ou prováveis de contaminação com breu/alcatrão e materiais conservados.

Nenhum Pré-tratamento

Nenhum pré-tratamento laboratorial foi aplicado antes da datação por radiocarbono. Geralmente isso se deve a solicitações especiais ou a pré-tratamentos feitos na amostra antes dela ter chegado ao laboratório.