AMS dating bones

Kemik, Boynuz ve Dişlerin AMS ile Yaş Tayini

Tavsiye Edilen Numune Miktarı (Daha az gramajlar için lütfen bizimle iletişime geçiniz)
1-4 gram arası kemik (cremated) ve boynuz için
2-10 gram ısı görmüş kemik
0.5-5 gram tamamen kömürleşmiş kemik
1-2 insan dişi
Tavsiye Edilen Paketleme
Kemik, diş ve boynuz için: ağzı kilitli torba (Ziplock)
Çıkartılmış kolajenleri aluminyum folyoya sarabilir ya da plastik/cam tüpün içine koyabilir sonrasında ağzı kilitli torbanın içine yerleştirmelisiniz.
Mümkün olan tüm koşullarda, numunelerinizi zarfa koyup göndermek yerine; numunelerin fiziksel bütünlüğünü taşıma işlemi sırasında bozmamak için küçük kutulara koyarak göndermenizi öneriyoruz. Posta ve kargo işleme merkezlerinin kullandığı taşıma bantları ve otomatik ayırma hatları, zarflarda gönderilen küçük boyutlu numunelere zarar verip, bazı durumlarda toz halini almalarına neden olmaktadır.
Kolajen çıkartımı için, geleneksel yönteminin haricinde ultrafiltrasyon işlemi de mümkündür.

Not – Ödenen analiz ücreti, d13C ölçümleri, d15N ölçümleri (cremated-yakılmış kemikler hariç), kalite güvence raporları, mümkün olduğunda yapılan takvim kalibrasyonu ve sonuçlara, analiz sürecine ve bekleyen numunenin durumuna 7/24 online erişimi içermektedir. Kemiklerden kolajen ya da karbonat çıkartımı için ek bir ücret talep edilmektedir.

d13C ve d15N oranları, isotope ratio mass spectrometer (izotop oranı kütle spektrometresi) – IRMS ile ölçülür. Numunenin kalitesine göre, ısı görmüş veya kömürleşmiş kemiklerden d15N ölçümleri alınamayabilir. Isıya maruz kalmış kemikleri göndermeden önce lütfen bizimle iletişime geçiniz.

Beta Analytic,%C, %N, C:N ve kolajen oranı hesabı analizlerini AMS için gönderilen kemik (non-cremated) numunelerinden ücretsiz olarak yapmaktadır.

Gönderilen kemik numunesinin az bir kısmıyla % kolajen testi yapılır. Bu test, alkali çözelti kullanılmadan yapılmaktadır çünkü alkali kolajene zarar verip miktarını düşürmekte % olarak olması gerekenden daha az bir miktar raporlanmasına neden olmaktadır. ÇOK ÖNEMLİ: Kemiğin içinde bulunan kolajen oranı her yerde aynı miktarda değildir. Homojen olmayan kolajen dağılımı nedeniyle seçilen kemik kısmından elde edilen % kolajen oranı tüm kemiğinkiyle aynı olmayabilir. Bu yüzden elde edilen % kolajen oranı tek başına kemik hakkında yorum yapmak için yeterli değildir. C:N, %C ve %N sonuçları iyi bir kolajen içeriğinin varlığı hakkında yorum yapabilmek için daha iyi kaynaklardır.

Ön İşlem – Numunelere uygulanan ön işlemler, yaş tayini analizinin sonuçlarına doğrudan etkide bulunduğu için uygulanırlar. Geleneksel kolajen çıkartma yöntemlerinin yeterli olmadığı durumlar için, ultra filtrasyon işlemini uygulayabiliyoruz.

Kemikler – İyi kemik numuneleri, geniş kortikal kemiklerin (uyluk, kalça, kaval, kol kemiği, çene, kafatası bazen kamurgalar vb.) parçalarından seçilmelidir. Kötü olarak kabul edilen, süngerimsi kemik numuneleri, küresel oynar eklem ve omur gibi kemikler olup, hem yeterli miktarda kolajen içermediklerinden hem de dayanıklı olmadıklarından analiz için tercih edilmemelidirler.

Diş – İnsan dişi numunelerinde, ön dişler, azı ve köpek dişlerini tüm kökleriyle beraber göndermenizi tercih ediyoruz. Hayvan dişi numunelerinde, numune miktarı hayvanın cinsine bağlıdır. Memeli ve büyük hayvanlarda, 1 diş yeterli olabilmektedir. Küçük boyutlu hayvanlar için lütfen laboratuvara danışınız.

Boynuz Numuneleri – Lütfen laboratuvara danışarak elinizde bulunan kırıntı, parça, talaş, toz ya da benzerlerinden hangisini göndermeniz gerektiğini öğreniniz.

Radyokarbon yaş tayini için çıkartılmış kemik kolajenini kabul ediyoruz. Ancak, gönderilen kolajen numune sonuç raporunda “kemik kolajeni” yerine ”organik” olarak belirtilecektir. ISO/IEC 17025:2005 akreditasyonu gereğince, ön işlemleri laboratuvarda bizim tarafımızdan yapılmayan numunelerin radyokarbon yaş tayini sonuçlarına yüzde yüz garanti veremiyoruz çünkü uygulanan ön işlemler yaş tayini sonuçlarını doğrudan etkilemekte ve yapılan bu kolajen çıkartma işlemi hassas bir işlem olduğundan sonuçların kalitesini etkileyebilmektedir.

Çıkartılmış kolajenleri doğrudan plastik torbanın içine koymayınız. İlk önce, aluminyum folyoya sarabilir ya da plastik/cam tüpün içine koyabilir sonrasında ağzı kilitli torbanın içine yerleştirmelisiniz.

Diş minesinin içerdiği organik içerik radyokarbon yaş tayini işlemi için çok azdır. Bu yüzden, diş minesinden yapılan yaş tayinlerinde karbonat oranı göz önüne alınır ve bu işlem içinde bir diş gönderilmesi yeterli olmaktadır.

Suda kalmış kemikler ya da yaş durumdaki çökeller gibi numuneleri göndermeden önce lütfen laboratuvarla iletişime geçiniz. Su, kemikten kolajen proteinlerinin çözündürülmesinde çok etkili olabilmekte bu durumda geriye protein yerine sadece karbonat kalabilmektedir. Bu yüzden,numunenizde yeterli kolajen bulunmayabilir.

Matkapla delinerek ya da başka bir şekilde toz haline getirilmiş kemikler , ön işleme uygun olmayabilir bu da radyokarbon yaş tayini sonuçlarını doğrudan etkiler. Beta Analytic, bu halde bulunan kemik numunelerin laboratuvarımıza gönderilmesini TAVSİYE ETMEMEKTEDİR. Toz haline getirilen kemikler ayrıca ikincil içeriklerden temizlenmeli ve kontaminasyon ihtimali azaltılmalıdır. Bu işlem genellikle, kemik yüzeyinin delik açma işlemi gerçekleştirildikten sonra kimyasal ya da farklı yollarla temizlenmesiyle mümkün olur.

Kemiklerin ön işlemleri kolajen çıkartılması işlemiyle başlar. Çıkartılan kolajen yaş tayinin yapılmasında kullanılan malzemedir, ölçüm bu kolajenden yapılır. Çıkartılan kolajenin, kalitesi önce görsel olark sonra da diğer işlemlerle kontrol edilir.

Kemik numunesi ilk önce yumuşaklık yönünden test edilir. Numunenin çok yumuşak olması, kolajen miktarının az olduğuna işarettir. Kemik numunesi daha sonra iyonsuzlaştırılmış su ile yıkanır ve yüzeyi hassasça temizlenerek kemik kırılır.

Seyreltilmiş, soğuk HCI asit çözeltisi defalarca uygulanır ve mineral tabaka kaldırılır. Daha sonra, kolajen kesilerek çıkartılır ve kökçüklerine kadar alınmaya çalışılır. Kolajen çıkartılması alkali kullanılılarak ya da kullanılmadan yapılabilir. Alkali burada, NaOH ile yapılan ekstra bir ön işlemi temsil eder. Amaç, ikincil bir organic asidin varlığını yok etmektir.

Kemiklerin ön işlemleri görsel olarak kolajen kalitesinin izlenmesiyle başlar. Kolajenin durumu analiz için sorun çıkartacak kadar kötüyse, laboratuvar bir ileriki aşamaya geçmeden sizinle iletişime geçecektir. Kolajen görsel muayeneyi başarıyla geçerse, sodyum hidroksit (NaOH) ile yıkama işlemi yapılarak, hümik asit ve ikincil bir organik asidin varlığını yok edilir. Bu adım, radyokarbon yaş tayini için çok temiz bir numune sağlar ancak kemiği tekrar kullanılamayacak kadar bozar. Son bir asitli yıkamadan daha sonra, kolajen kurutulur ve d13C ölçülür. d13C mantıklı bir sonuç verdiyse, AMS ile yaş tayinine geçilir. Sonuç iyi değilse, sizinle iletişime geçilerek bilgi aktarılır.

Kolajen çıkartılması, alkali ya da alkali olmadan yapılabilir. ”Alkali ile” NaOH ile yapılan ve ikincil bir organik asidin varlığını yok etme amacı olan ek bir ön işlemi ifade eder. ”Alkalisiz” numunenin kötü durumda olduğu ve NaOH uygulamasının olamayacağını çünkü uygulanması halinde tüm organik içeriğin yok olabileceği anlamına gelir.

Hümik asitin çıkartılması amacıyla, kolajen, yüksek dönüş hızlarında çok ince filtrelerden geçirilir. Ultrafiltrasyon, ekstra ücrete tabii bir işlemdir. Lütfen, talebinizi bize bildiriniz.

Bilgilendirme – Ultrafiltrasyon her zaman yaş tayininin hassasiyetini arttırmaz. Karbonu ayrıştıran bu ön işlem, teorik olarak hümik asitin filtreden geçip kolajenin filter dışında kalması şeklindedir. Kolajenin korunmuşluğuna bağlı olarak bu her zaman işe yaramayabilir. Ultrafiltrasyondan geçmiş numuneler alkali ile kolajen çıkartılması yapılmış numunelere göre daha yaşlı ya da dah genç yaşlar verebilirler. Kemiğin korunmuşluğu ve kontaminasyona uğrama derecesi bu işlemin yararlılığını belirlemede kullanılabilir.

 

AMS ile Farklı Türlerdeki Kemiklerin Yaş Tayini

Kemiğinizin hangi türden olduğunu bilmiyorsanız bile doğrudan gönderebilirsiniz. Laboratuvarda analizi yapılıp, size yaş tayininde başarılı olup olmayacağını söyleyebiliriz.

600°C’den daha düşük sıcaklıklara maruz kalmış olan kemikler genellikle, dış ve iç yüzeylerinde siyah, mavi veya gri renkler gösterebilir. Bu renkler, yağ ve proteinlerin tamamen yanarak bitmediği ve osteokalsinin tam olarak yapısal karbonara dönüşmediğini gösterir.

Kemiğin maruz kaldığı ısının miktarı ve gömülme ve korunma koşulları, AMS ile yaş tayininin yapılıp yapılamayacağını belirleyen unsurlardır. Isı görmüş bir kemikten ne tür bir malzeme alınabileceğini tahmin etmek mümkün değildir. Bazı durumlarda, halen kolajen miktarına rastlanabilir. Bazen de kolajen olmayan diğer organik içeriğin mevcut olduğu görülür. Bu diğer organik içerikten de yaş tayini yapılabilir ancak çok iyi yorumlanması gerekmektedir.

Yaş tayinine uygun olmayan numunelerden herhangi bir analiz ücreti talep edilmeyecektir.

Ön işlem – Kolajen çıkartımı, asit/alkali/asitli yıkama

Isı görmüş bir kemik, yaş tayini için yeterli malzeme sağlayamadığından dolayı iptal olursa, herhangi bir ücret ödemeyeceksiniz.

Yüksek sıcaklıktaki bir sıcaklığa maruz kalma, kemiğin tarihçesiyle ilgili bize bazı bilgiler verebilir. Bu sıcaklık, kolajeni karbonlaştıracak kadar büyükse, kemiğin içindeki karbon stabil olacak, kontaminasyona direç gösterecek ve charcoal bir numuneye uygulanan normal ön işlemlerle tamamen numuneden ayrıştırılabilecektir.

İçeride ve dışarıda tamamen karbonlaşmış bir kemik normal bir charcoal numunesi olarak görülür. Bu tür numuneler düşük oksijenli ortamda 600°C ‘den daha az sıcaklıklara çok uzun süreler boyunca maruz kalmışlardır. Osteokalsin tamamen yanarak bitmiş geride sadece karbonlaşmış yağ ve proteinler (kolajen) kalmıştır. Bu tür numuneler genellikle yaş verebilie ancak karbonatın çıkartılması için uygulanan ön işlemler asitle yıkama ile sınırlı olacaktır. Çoğu zaman alkali ile yıkama işlemi için fazla hassas kalırlar. Bu yüzden hümik asitler içeride kalabilir.

Karbonlaşma miktarına bağlı olmasına karşın genelde bu tür numunelerden bir yaş elde edilir. Düşük sıcaklıklara maruz kalmış numuneler daha farklı özellikler göstermektedir. AMS için karbonlaşmış numuneler çok iyi numunelerdir. Karbon bozunmaya karşı direnç gösterdiğinden, ön işlem sırasında tamamen çıkartılabilir. Protein yarı karbonlaşmış ise, ön işlemlerde başarısız olunma ihtimali de yüksektir.

Genel olarak, kemiğin her tarafının tam beyaza döndüğü durumlarda, kömürleşmiş kolajen içeride bulunmaz. Siyah veya mavi renklere dönüşümde ise, bir miktar kömürleşmiş kolajen bulma ihtimali her zaman vardır. Bunu anlamanın tek yolu ise ön işlem uygulamasıdır.

Yaş tayinine uygun olmayan numunelerden herhangi bir analiz ücreti talep edilmeyecektir.

Ön işlem – Güçlü asit/alkali/asitli yıkama

Isıl etkiye maruz kalmamış bir kemiğin ön işlemi kolajen proteinlerinin çıkartılması şeklinde yapılır. Yakılmamış kemikler için en uygun malzeme ve teknik budur.

Çıkartılmış kolajenin korunumu ve kalitesi çok önemlidir. Bu ön işlemler sırasında anlaşılabilir. Kolajenin kalitesi iyiyse, ön işlemlere (asit/alkali yıkamalarla) devam edilebilir. Kolajen kalitesi kötüyse, analizin iptali için araştırmacıyla iletişime geçilir.

Kolajenin ön değerlendirmesinden sonra, Karbon-13 ve Karbon-12 oranı analizi için kalan numunne kurutulur. Eğer çıkan oran iyiyse, AMS yaş tayinine geçilir. Eğer d13C oranı çok düşükse, AMS araştırmacıdan gelecek talimatla iptal edilebilir. Eğer numune yaş tayininne uygun değilse, hiçbir ücret talep edilmez.

Kolajen çıkartılması sonrası asit/alkali/asit yıkaması Ultrafiltrasyon (İstek üzerine uygulanır)

Yakılmış kemikler genellikle, 600 °C den daha fazla sıcaklığa bir süre maruz kalırlar ve bu sürede içeriklerinde bulunan, kolajen, yağ ve proteinler yanarak biter. Bu kemiklerin genellikle dışları ve içleri beyaz renginde olup siyah, mavi ya da gri noktalara ve bölgelere rastlanmaz.

Kemikler 600 °C den daha fazla sıcaklığa maruz kaldıklarında osteokalsin, yapısal karbonata dönüşür. Yaş tayini bu karbonattan yapılır. Bu karbonat değişime karşı çok dirençli olup yakılma işlemi sırasında çok az kontaminasyona uğrar. O yüzden AMS ile yaş tayininde tercih edilen içeriktir.

Karbonlaşmış kolajenin olmadığı durumlarda, yakılmış kemiklerde yukarıda bahsedilen karbonatın yaş tayininde kullanılması yaygındır. Bunun için kullanılan teknik, 2000 yılında 17. Uluslararası Radyokarbon konferansında yayınlanmıştır. Çalışmaya göre, yüksek sıcaklığa maruz kalmış karbonatın charcoal ile çok yakın bir sonuç verdiği bulunmuştur. Ancak bu teknik sadece karbonlaşmış (charcoal diye bahsedilen) kolajen ya da normal kolajenin olmadığı durumlarda kullanılmaldır.

Kemiğin farklı noktalarındaki karbonat seviyelerindeki dalgalanmalar, yakılma işleminin tam olarak yapılamadığını gösterebilir. Bunu test edip anlayabilmek için, kemiğin iki farklı parçası karbonat oranlarını belirlemek adına teste tabii tutulur. Eğer oranlar benzerse, AMS ile yaş tayinine geçilebilir. Eğer oranlar farklıysa, laboratuvar numuneyi gönderenle iletişime geçer. Numuneyi gönderen analizi iptal edebilir ya da farklı oranlardan benzer bir yaş elde edebilmek için AMS ile yaş tayinine devam edebilir.

Kontamine olma ihtimali olan karbonatın tamamen ayrıştırılması ön işlemler sırasında mümkün olmayabilir. Tüm karbonat ayrıştırılabilirse, bu seferde, bu işlem sırasında kalsiyum oksitin karbon dioksitle tepkimeye girmiş olabilme ihtimali vardır. Bu seferde kullanılan yakıt kaynağı nedeniyle, yaşlı ağaç etkisi gözlemlenebilir.

Kemiklerin AMS ile Yaş Tayini Hakkında Daha Fazla Bilgi

PVA ile Kemiklerin Radyokarbon Yaş Tayini

Bir Kemiği Oluşturan Bileşenler

Kemik Numunelerin Yaşları

Kemik Numunelerin Kontaminasyonu

Kontaminasyonun AMS Yaş Tayini Sonuçlarına Etkisi

AMS Laboratuvarlarında Kemiklere Uygulanan Fiziksel Ön İşlemler

AMS Laboratuvarlarında Kemiklere Uygulanan Kimyasal Ön İşlemler