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Beta實驗室標準預處理協議

除非樣品申請人有特殊要求或者最终的報告需要其共同討論,否則以下 預處理 程序適用於進行放射性碳定年的樣品。在每個樣品的報告中我們會寫明您樣品所接受的預處理方法(例如,您可能會在木炭樣品的測試報告預處理檔看到 “酸/鹼/酸”,這代表了您的樣品進行該系列的預處理 )。

對送交的材料做預處理是為了去除掉二次碳成分。如果没有把二次碳去掉,則會直接影響測試结果,造成年齡偏年輕或偏古老。預處理不能保證定年可以完全表現出某個時間事件,這主要是由樣品的完整性决定。

在碳14定年中,有時會遇到如 舊木效應、焚燒過的侵入根系、生物擾動影響、二次沉積、現代碳在次级生物活動中的吸收(细菌)以及分析不同年齡的多種樣品等情况。預處理是為了將樣品盡量减少為單一成分,並盡可能地减少以上問題可能對測試带來的影響。如果您認為您的樣品需要特殊的預處理,請您在測試之前聯繫我們。

在什麼情況下,BETA實驗室會提醒客戶樣品定年結果可能不準確?
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有關預處理的重要說明 – 由於預處理方法將會直接影響最终測試结果,所以了解預處理方法至關重要。所以我們歡迎您聯絡我們共同討論預處理方法或要求我們在預處理之後(開始測試之前)與您聯繫。

酸/鹼/酸

在進行定年之前,會先將樣品粉碎並散在去離子水中。實驗室會用熱鹽酸(HCl)清洗掉碳酸鹽,接著用鹼(NaOH)清洗掉二级有機酸。 在對樣品進行乾燥前進行最後一次鹽酸清洗,使溶液保持中性。
化學試劑的濃度、温度、曝露時間和重複次數將根據您的樣品决定。在下一步操作前,溶液都會進行中和。在一系列的冲洗中,外在污染物如附著的沉積物或细根都會被清洗掉。
這類型的預處理被認為是“完整的預處理”。有時,報告中的預處理會寫著“酸/鹼/酸 – 不溶”,這是為了說明用於定年的樣品哪部分進行了分析。
該預處理方法一般適用於– 木炭, 木頭, 某些 泥炭, 纺織品

酸/鹼/酸 – 可溶

有時,可溶於鹼的部分被用於放射性碳分析。在一些特殊情况下,有的土壤中可溶於鹼部分會得到更準確的定年數據。由於二级有機酸的存在,我們也會採用此法來驗證污染物是否存在或污染程度。

樣品首先用酸預處理去掉碳酸鹽,並弱化有機物。在經過鹼洗後(参照上文中的 酸/鹼/酸預處理),我們會將溶液中、可溶於鹼的部分分離、過濾,並與酸混合。此時沉澱後的可溶於鹼部分會進行漂洗、烘乾,最後焚燒。

酸/鹼/酸 – 纖维素提取

在經過完整的酸/鹼/酸預處理後,樣品會泡在控制條件為pH 3、温度70°C的亞氯酸鈉溶液中(NaCIO2)。此步驟將木頭纖维以外的其他成分都去除掉。

酸洗

為了盡可能的增大碳定年樣品的表面積,我們會透過適當的方法粉碎樣品。如土塊會被碾碎、纖维物質會被撕碎,而沉積物會被分散開來。然後進行多次酸(HCl)洗以完全去除樣品中的碳酸鹽。

化學試劑的濃度、溫度、曝露時間和清洗次數將根據您的樣品特性和污染程度決定。同時,由於初始(primary)碳可溶於鹼,所以為了分離出它們,我們不進行鹼處理。

碳14定年结果反映了測試材料中的總有機碳含量,而測試的準確性則需根據研究學者們,按實際情况將污染物清除的情况來決定。

該預處理方法一般適用於– 有機沉積物、某些泥炭、小塊的木頭或木炭,和一些特殊情况

骨膠原提取, 是否需要用鹼

用於碳定年的材料,首先要測試樣品的脆性(即柔軟度)。因為基骨蛋白在磷灰石结構中扮演加强劑的作用,所以如果骨頭十分柔軟的話,則代表著骨樣中的骨膠原含量十分低。

用於放射性碳分析的骨頭樣品會先用去離子水清洗,然後將外部層刮掉並粉碎。之後不斷用稀釋後的冷鹽酸(HCL)冲洗以去除礦物質部分(骨磷灰石)。將骨膠原解剖,仔细檢查是否含有细絲,若有细絲,則繼續填充鹽酸溶液將其去除。

"鹼預處理"指的是使用氫氧化鈉(NaOH)進行額外的預處理,從而確保去除二级有機酸。"無鹼預處理"指的是由於樣品保存條件不佳,從而跳過氫氧化鈉(NaOH)步驟,以防止在處理過程中將全部可定年有機物都去掉。

該預處理方法一般適用於 – 骨頭

酸蝕

石灰質樣品會先用去離子水去除掉附著的有機沉積物和碎片。之後將定年樣品粉碎散開,經過多次酸(HCI)蝕後,去除掉次級碳酸鹽成分。

對於比較厚的貝殼,會先在表面進行打磨,直到露出它的堅硬殼芯後再進行酸蝕處理。而若樣品是多孔的碳酸鹽结核或鈣質層,則需要花費較長的時間浸潤、渗透。使用酸的曝露時間、濃度、重複次數取決於樣品的獨特性。

該預處理方法一般適用於 – 貝殼、鈣質層、碳酸鹽结核

中性

在進行放射性碳定年之前,地下水的碳酸鹽沉澱一般都保存在鹼性溶液中(氫氧化銨或氫氧化鈉溶液)。一般在原樣容器中會使用去離子水來保持溶液中性。如果需要大量稀釋,那麼沉澱和溶液則需要轉移到密封的分液瓶中,冲洗直至中性。儘量不要曝露於空氣中。

該預處理方法一般適用於 – 碳酸鍶、碳酸鋇(如已沉澱好的地下水樣品)

溶解萃取

進行放射性碳定年的樣品會放置於含有苯、甲苯、乙烷、戊烷或丙酮的一系列溶液中。該處理一般是在酸/鹼/酸預處理前進行。

該預處理方法一般適用於 – 紡織品、或可能含有瀝青或柏油污染物的樣品,以及長久保存的材料

無需預處理

若有特殊要求或寄樣前已進行過預處理,則實驗室不做任何預處理。

為什麼品質保證對放射性碳定年如此重要?
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