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Capacità e limiti di rilevamento del laboratorio

Il laboratorio di datazione al radiocarbonio di Beta Analytic è certificato ISO/IEC 17025:2017 per lo svolgimento di test chimici su:

Acqua e materiali archeologici/geologici

  • Test specifici o proprietà misurate:
    Determinazione dell’età/attività radiocarbonica, misurazione dei rapporti 14/13C, 14/12C, 13/12C
  • Tecnica usata: Spettrometria di massa con acceleratore (AMS)
  • Intervallo temporale: Dal presente a 47.000 anni BP
  • Limiti di rilevamento: 47.000 BP

Materiali organici, carbonati e acqua

  • Test specifici o proprietà misurate:
    Determinazione di rapporti tra isotopi stabili: misurazione dei rapporti δ13C, δ15N, δ18O, δD
  • Tecnica usata: Spettrometria di massa isotopica (IRMS) e Cavity Ring-Down Spectroscopy (CRDS)
  • Intervallo: da -200 per mille a 100 per mille
  • Limiti di rilevamento:
    Isotopi stabiliIRMSCRDS
    δ13C250 – 10,000 mV
    δ15N1,000 – 10,000 mV
    δ18O1,000 – 35,000 mV17,000 – 23,000 mV
    δD1,000 – 35,000 mV17,000 – 23,000 mV

Limiti di rilevamento del background

AMS Dating Detection LimitsIl limite pratico di rilevamento del background nella datazione al radiocarbonio con LSC (conteggio a scintillazione liquida) o AMS è stato a lungo argomento di ricerca e discussione.

Alcuni laboratori effettuano una singola analisi di un campione e consegnano un risultato finito, ad esempio 48000 +/- 500 o 53000 +/- 2500. La ricerca interna di Beta Analytic ha tuttavia dimostrato che una singola analisi può risultare fuorviante. In passato, Beta Analytic ha inviato parti di uno stesso campione di grafite prodotta da carbon fossile miocenico a ben sette diversi laboratori AMS e ha ricevuto risultati finiti compresi tra 42.000 e 53.000 anni.

Queste variazioni nei limiti di rilevamento sono state discusse in diversi studi internazionali di intercalibrazione per il radiocarbonio (International Radiocarbon Intercalibration Studies TIRI, FIRI, VIRI), in cui campioni fossili o sub-fossili hanno prodotto intervalli di età da finite a superiori al limite del 14C e non sempre nella direzione corretta.

Beta Analytic ha stabilito un limite reale e precauzionale di 43500 BP quando l’attività del materiale è statisticamente identica al background. Questo numero è stato calcolato in base ai limiti interni degli AMS del laboratorio. Per questo motivo, Beta Analytic non riporta età finite superiori a 43.500 BP. L’età dei campioni con attività pari o inferiore a questo valore viene indicata come “maggiore di” 43.500 BP.

Capacità di Beta Analytic

Il laboratorio è dotato degli strumenti tecnologici più recenti e all’avanguardia progettati specificamente per la misurazione del radiocarbonio. Beta Analytic possiede attualmente diversi spettrometri di massa con acceleratore, ognuno in grado di effettuare da 25 a 30 analisi al giorno. Ogni spettrometro include due fonti di ioni SNICS (Source of Negative Ions by Cesium Sputtering). Dato che gli SNICS sono la principale causa dei tempi morti nell’AMS, la ridondanza è la migliore garanzia di continuità. L’azienda dispone inoltre di una scorta consistente di parti di ricambio, soprattutto per i componenti soggetti a guasti e/o la cui riparazione richiede tempi lunghi.

L’iniezione sequenziale di carbonio-13 e carbonio-12 permette di misurarne il rapporto all’interno dello strumento, in modo da ottenere una correzione accurata del frazionamento totale senza fare affidamento su misure relative e supposizioni (uno dei limiti di alcuni vecchi strumenti). L’iniezione sequenziale di carbonio-14, carbonio-13 e carbonio-12 permette di calcolare l’età utilizzando sia il rapporto fra carbonio-14/carbonio-12 sia quello tra carbonio-14/carbonio-13. L’accumulazione simultanea dei rapporti fra carbonio-14/carbonio-12, carbonio-14/carbonio-13 e carbonio-13/carbonio-12 assicura un controllo costante sulla qualità della misurazione; il calcolo di ognuno di questi valori fornisce tre diverse misure che servono a garantire che il flusso sia stabile durante l’analisi.

Il rapporto di carbonio-13/carbonio-12 del campione viene misurato sia nell’AMS (correzione del frazionamento totale per derivare l’età radiocarbonica convenzionale/pMC più accurata) sia in uno spettrometro di massa isotopica. Il laboratorio di Beta Analytic è dotato di due spettrometri di massa isotopica Thermo-Finnegan Delta Plus, ciascuno in grado di effettuare 70 misurazioni al giorno. La presenza di due macchine garantisce ridondanza e produzione costante di dati.

L’accettazione dei valori prodotti da un campione dipende dalla valutazione di diversi parametri, tra cui corrente catodica, corrente estrattore, corrente di focalizzazione del cesio, carbonio-14/carbonio-12 ad alta energia, carbonio-14/carbonio-13 ad alta energia, carbonio-13/carbonio-12 a bassa energia, corrente carbonio-12 a bassa energia, corrente carbonio-13/carbonio-12 a bassa energia e conteggio controllato del carbonio-14. Una volta accettati, i rapporti tra e con gli standard moderni di acido ossalico vengono utilizzati per calcolare una frazione del valore moderno per il campione di età sconosciuta.

Vengono effettuate almeno due misurazioni del background, all’inizio e alla fine di ogni ciclo, per garantire l’assenza di contaminazione tra ruote di campioni. In ogni ruota vengono misurati sei standard moderni e 4-5 standard di età nota per garantire l’accuratezza dei risultati dei campioni di età sconosciuta.

Misurazione del rapporto tra isotopi stabili del carbonio

La misurazione del rapporto carbonio-13/carbonio-12 permette la correzione dell’età radiocarbonica in base all’ordine di grandezza del frazionamento isotopico (arricchimento o riduzione) in un singolo campione rispetto agli standard moderni. Se non viene misurato, al momento del calcolo dell’età viene fatta una stima, che, per i materiali identificati, può essere molto vicina al valore analitico.

Tuttavia, la misurazione è particolarmente importante per i materiali vegetali non identificati che potrebbero contenere sia piante C3 (es. alberi da legno duro) e C4 (es. mais) sia piante CAM (es. yucca), dal momento che una stima potrebbe produrre un errore fino a 250 anni nell’accuratezza del risultato. È importante anche per i campioni di ossa, perché può fornire informazioni sulla purezza delle proteine estratte per la datazione al radiocarbonio.

Ulteriori informazioni su Beta Analytic:
Perché scegliere un laboratorio di datazione al C14 con consegna rapida?
Perché Beta non accetta campioni con C14 tracciante
Costi della datazione al radiocarbonio

Ultimo aggiornamento: maggio 2020