Beta Analytic capacità e limiti di rilevamento

Il laboratorio di datazione al radiocarbonio di Beta Analytic è certificato ISO/IEC 17025:2005 per lo svolgimento di test chimici su:

Acqua e materiali archeologici/geologici

  • Test specifici o proprietà misurate: Determinazione dell’età/attività radiocarbonica, misurazione dei rapporti 14/13C, 14/12C, 13/12C
  • Tecnica usata: Spettrometria di massa con acceleratore (AMS)
  • Intervallo temporale: Dal presente a 47.000 anni BP
  • Limiti di rilevamento: 47.000 BP

Materiali organici e carbonati

  • Test specifici o proprietà misurate: Determinazione di rapporti tra isotopi stabili, misurazione dei rapporti δ13C, δ15N, δ18O, δD
  • Tecnica usata: Rapporto tra isotopi stabili con spettrometria di massa isotopica (IRMS)
  • Intervallo: da -200 per mille a 100 per mille
  • Limiti di rilevamento: δ13C (250 – 10.000 mV), δ15N (1.000 – 10.000 mV), δ18O (1.000 – 35.000 mV), δD (1.000 – 35.000 mV)

Limiti di rilevamento dei materiali di riferimento

Detection Limits

Il limite pratico di rilevamento per i materiali di riferimento nella datazione al radiocarbonio con LSC (conteggio a scintillazione liquida) o AMS è stato a lungo argomento di ricerca e discussione.

Alcuni laboratori effettuano una singola analisi di un campione ed indicano un risultato finito, es. 48000 +/- 500 o 53000 +/- 2500. La ricerca interna di Beta Analytic ha tuttavia dimostrato che una singola analisi può risultare fuorviante. In passato, Beta Analytic ha inviato porzioni appartenenti alla stessa grafite prodotta da carbon fossile miocenico a ben sette diversi laboratori AMS ed ha ottenuto valutazioni dell’età che oscillavano tra 42.000 e 53.000.

Queste variazioni nei limiti di rilevamento sono stati discusse nei vari studi internazionali di intercalibrazione per il radiocarbonio (International Radiocarbon Intercalibration Studies TIRI, FIRI, VIRI), in cui i fossili o i sub-fossili hanno prodotto una serie di risultati maggiori e non sempre nella direzione corretta.

Beta Analytic ha stabilito un limite reale e precauzionale superiore a 43500 BP, quando l’attività del materiale è statisticamente identica al contesto. Si tratta di un numero credibile basato sui limiti AMS interni del laboratorio. Per questo motivo, Beta Analytic non effettua valutazioni per età finite oltre 43.500 BP. L’età dei campioni con attività pari o inferiore al valore corrispondente viene indicata come “maggiore di” 43.500 BP.

Beta Analytic Capacità

Quelli utilizzati nella datazione AMS sono gli strumenti tecnologici più recenti e all’avanguardia, progettati specificatamente per la misurazione del radiocarbonio. Beta Analytic possiede attualmente più spettrometri di massa con acceleratore, ognuno in grado effettuare da 25 a 30 analisi al giorno. Ogni strumento include due fonti di ioni SNICS (Source of Negative Ions by Cesium Sputtering). La ridondanza è la migliore garanzia di continuità, poiché gli SNICS sono la principale causa dei tempi morti nell’AMS. L’azienda dispone inoltre di una fornitura di parti di ricambio, in particolare per i componenti soggetti a guasti e/o che richiedono lunghi tempi di riparazione.

Delle iniezioni sequenziali di carbonio-13 e carbonio-12 permettono di misurarne il rapporto all’interno dello strumento, in modo da raggiungere una correzione accurata del frazionamento senza fare affidamento su misure relative e supposizioni (uno dei precedenti limiti legati ai vecchi macchinari). Iniezioni sequenziali di carbonio-14, carbonio-13 e carbonio-12 permettono di calcolare l’età utilizzando i rapporti carbonio-14/carbonio-12 e carbonio-14/carbonio-13. L’accumulazione simultanea dei rapporti carbonio-14/carbonio-12, carbonio-14/carbonio-13 e carbonio-13/carbonio-12 permette un costante controllo qualità nel corso della rilevazione; ciascun calcolo genera tre diverse misurazioni per garantire che il percorso dell’isotopo sia stabile durante le analisi.

Oltre a misurare il carbonio-13/carbonio-12 nell’AMS (correzione del frazionamento totale per derivare l’età radiocarbonica convenzionale/pMC più accurata), il rapporto carbonio-13/carbonio-12 del campione viene misurato anche in uno spettrometro di massa per il rapporto isotopico. Beta Analytic possiede due spettrometri di massa per il rapporto isotopico Thermo-Finnegan Delta Plus, ciascuno in grado di effettuare 70 misurazioni al giorno. Nel laboratorio si trovano due macchine, per garantire ridondanza e flusso costante.

Per ogni campione vengono testati più parametri prima di accettare i dati. Questo include, ma non si limita a, corrente catodo, corrente estrattore, corrente fuoco al cesio, carbonio-14/carbonio-12 ad elevata energia, carbonio-14/carbonio-13 ad elevata energia, carbonio-13/carbonio-12 a bassa energia, corrente carbonio-12 a bassa energia, corrente carbonio-13/carbonio-12 a basse energia e conteggi contenuti del carbonio-14. Una volta accettati, i rapporti tra e con gli standard moderni di acido ossalico vengono utilizzati per calcolare una frazione del valore moderno per il campione di età sconosciuta.

Vengono effettuate almeno due misurazioni dei campioni di riferimento, all’inizio ed alla fine di ogni ciclo, per garantire l’assenza di contaminanti tra i campioni. Vengono misurati sei standard moderni e 4-5 standard QA di età conosciuta vengono inseriti in ogni supporto per garantire la precisione dei risultati per il campione di età sconosciuta.

Misurazione del rapporto degli isotopi stabili di carbonio

La misurazione del rapporto carbonio-13/carbonio-12 permette la correzione dell’età al carbonio-14 misurata secondo la quantità di frazionamento isotopico (arricchimento o riduzione) nei singoli campioni rispetto agli standard moderni. Se le misurazioni non vengono effettuate, ne viene presupposta una nel calcolo dell’età.

Per i materiali identificati, tale stima può essere molto vicina al valore misurato. Tuttavia, è particolarmente importante per i materiali vegetali non identificati che potrebbero contenere un misto di piante C3 (es. alberi da legno duro), C4 (es. grano) e di quelle che effettuano fotosintesi CAM (es. yucca), fattore che potrebbe generare un errore fino a 250 anni senza le appropriate misurazioni. È importante anche per i campioni di ossa, poiché può fornire informazioni sulla purezza delle proteine estratte per l’analisi con datazione al radiocarbonio.