Beta Analytic limites de capacidade e detecção

O laboratório de datação por radiocarbono da Beta Analytic tem a certificação ISO/IEC 17025:2005 para realizar análises químicas nos seguintes materiais:

Materiais Arqueológicos, Geológicos e Água

  • Testes específicos ou propriedades medidas: Determinação da idade/ atividade de radiocarbono, medição de 14/13C, 14/12C, 13/12C
  • Técnica utilizada: Espectrometria de Massas com Aceleradores (EMA)
  • Alcance: Da atualidade até 47.000 anos AP
  • Limites de Detecção: 47.000 AP

Materiais Orgânicos e Carbonatos

  • Testes específicos ou propriedades medidas: Determinação dos Índices de Isótopos Estáveis, medição de δ13C, δ15N, δ18O, δD
  • Técnica utilizada: Espectrometria de Massa de Relações Isotópicas – EMRI (ou IRMS, em inglês)
  • Alcance: de -200 por mil a 100 por mil
  • Limites de Detecção: δ13C (250 – 10.000 mV), δ15N (1.000 – 10.000 mV), δ18O (1.000 – 35.000 mV), δD (1.000 – 35.000 mV)

Limite de Detecção de Antecedentes

Detection Limits

O limite prático de detecção de antecedentes para a datação por carbono através da técnica de Contagem de Cintilação Líquida – CCL (ou LSC, em inglês) ou EMA tem sido debatido e pesquisado há muito tempo.

Alguns laboratórios analisam a amostra uma vez e divulgam um resultado finito – ex. 48000 +/- 500 ou 53000 +/- 2500. As próprias pesquisas da Beta Analytic demonstraram que estes relatórios baseados em uma única análise podem induzir a erros. No passado, a Beta Analytic enviou frações de grafite da mesma amostra de carvão da idade Miocena a sete laboratórios de EMA erecebeu resultados finitos de idades de 42.000 a 53.000.

Essas variações nos limites de detecção também foram observadas nos diversos Estudos Internacionais de Intercalibração por Radiocarbono (TIRI, FIRI, VIRI), onde amostras de sub-fósseis ou fósseis geraram uma série de resultados, de “finito” a “mais do que” e nem sempre na direção certa.

A Beta Analytic fixou um limite real e conservador de “mais do que 43.500 AP” quando a atividade do material é estatisticamente a mesma que o antecedente. Este é um número confiável baseado nos próprios limites EMA internos do laboratório. Por este motivo, a Beta Analytic não divulga idades finitas que vão além de 43.500 AP. Os resultados de amostras que produzem um nível de atividade igual ou inferior a este são divulgados como tendo “mais do que” 43.500 anos AP.

Beta Analytic Limites

Os instrumentos de datação pela técnica EMA são os mais modernos que existem e foram desenvolvidos especificamente para as medições de radiocarbono. A Beta Analytic tem vários espectrômetros de massas com aceleradores e cada um deles é capaz de realizar de 25 a 30 análises por dia. Cada instrumento tem duas fontes de íons SNICS (do inglês “Source of Negative Ions by Cesium Sputtering”). A disponibilidade de vários equipamentos garante um rendimento constante, visto que as SNICS representam a principal fonte de inatividade em um EMA. A empresa também tem um suprimento considerável de peças de reposição, especialmente para os equipamentos mais propensos a falhas e/ou que requerem mais tempo para serem consertados.

A injeção sequencial de Carbono 13 e Carbono 12 apóia a medição da razão de Carbono 13/Carbono12 dentro do espectrômetro de massas com aceleradores (EMA) necessária para uma medição precisa da correção de fracionamento total sem depender de medidas relativas e suposições (às quais algumas das máquinas mais antigas estão sujeitas). A injeção sequencial de Carbono 14, Carbono 13 e Carbono 12 permitem o cálculo de idade, usando razões de Carbono 14/Carbono 12 e Carbono 14/Carbono 13. A acumulação simultânea de razões de Carbono 14/Carbono 12, Carbono 14/Carbono 13 e Carbono 13/Carbono 12 garante o controle de qualidade contínuo durante a detecção; o cálculo de cada uma fornece três medidas diferentes para garantir que o percurso do isótopo permaneça estável durante a análise.

Além de medir a razão Carbono 13/Carbono 12 dentro do EMA (correção para o fracionamento total para derivar a idade de radiocarbono convencial/pMC mais precisa), a razão de Carbono 13/Carbono 12 da amostra também é analisada em um espectrômetro de massas de razão isotópica. A Beta Analytic tem acesso a dois Espectrômetros de Massas de Razão Isotópica do modelo Thermo-Finnegan Delta Plus em seu laboratório. Cada um deles é capaz de realizar 70 medições por dia. Três máquinas estão disponíveis em nossas instalações para garantir um rendimento constante.

Múltiplos parâmetros são testados com cada amostra antes que os dados sejam aceitos. Isto inclui (mas não se limita) a corrente catódica, o extrator de corrente, corrente do foco de césio, Carbono-14/Carbono 12 de alta energia, razão de Carbono 14/Carbono 13 de alta energia, razão de Carbono 13/Carbono 12 de baixa energia, corrente de Carbono 12 de baixa energia, corrente de Carbono 13/Carbono 12 de baixa energia e contagens fechadas de Carbono 14. Uma vez aceitas, as razões entre e dentro do padrão moderno de referência do Ácido Oxálico são utilizadas para calcular a fração de valor moderno do material analisado.

Pelo menos duas medições de fundo são realizadas no início e no final de cada série para garantir a ausência de qualquer contaminação entre as rodas de amostras. Seis padrões modernos são medidos e 4 ou 5 padrões de garantia de qualidade de idade conhecida são executados em cada roda para garantir a precisão dos resultados do material analisado.

Medindo Razões de Isótopos Estáveis de Carbono

A medição da razão de Carbono 13/Carbono 12 possibilita a correção da idade medida de carbono 14 com base na quantidade de fracionamento isotópico (enriquecimento ou empobrecimento) na amostra individual, em comparação com o padrão moderno. Se a medição não for feita, um valor é presumido no cálculo da idade.

No caso de materiais identificados, esta estimativa pode ser muito próxima do valor medido. No entanto, esta estimativa é especialmente importante no caso dos materiais não identificados e provenientes de plantas que possam conter uma mistura de plantas C3 (ex. árvores típicas com madeira de lei) e C4 (ex. milho) e plantas MAC (ex. mandioca), o que pode resultar em um erro de 250 anos se a medição não for feita. Ela é importante para as amostras de osso, visto que dá uma idéia da pureza da proteína extraída para a datação por radiocarbono.